关于吡啶除水的问题如题,请教下吡啶如何除水比较方便,要做的实验应道吡啶又严格要求无水,要先给吡啶除水.之前在网上查了下吡

关于吡啶除水的问题
如题,请教下吡啶如何除水比较方便,要做的实验应道吡啶又严格要求无水,要先给吡啶除水.
之前在网上查了下吡啶除水有加分子筛,加干燥剂回流后再蒸馏的,还有用冰水混合物或液氮作用后抽水的,但有些方法貌似有争议……
我们实验室没有回流或蒸馏装置,上面的方法,如果非要蒸馏的话,都得重新买,加上我们之前没有这方面的操作经验……所以想请教一下有过实际操作经验的高手,吡啶如何除水比较方便,和经济
希望是自身或亲眼所见的方法,不要复制黏贴, ptlux 1年前他留下的回答 已收到1个回答

完美天气99 春芽

该名网友总共回答了15个问题，此问答他的回答如下：采纳率：93.3%

因为你的实验室没有回流或蒸馏装置, 我建议你用足量的氢氧化钾颗粒倒入吡啶中, 所使用的量使其不结块的量.然后封好口, 不让水分进入. 不时摇晃, 放置过夜,使用上层清夜即可. 一般可以达到无水的要求. 如果还没达到你的标准, 可重复操作.
原理是：氢氧化钾有很强的吸水性. 而其碱性可保证吡啶不受影响.

1年前他留下的回答 追问

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ptlux

终于有人回答了，呜~还想请教下，你用过分子筛干燥吗？和氢氧化钾相比，哪个的干燥效果比较好呢；如果用分子筛，可以用微波炉替代马弗炉活化吗；用氢氧化钾干燥的话，结束后可以用离心去除氢氧化钾或者有其他纯化办法吗？ 问题有点多有点啰嗦，有劳费心了，谢谢啊

完美天气99

可以先用氢氧化钾干燥， 再用4A分子筛干燥。但分子筛先要干燥。 干燥分子筛用微波炉替代马弗炉是可行的， 因为微波的作用是活化分子的振动，水分子会在微波的作用下脱离分子筛。 如果加热效果会更好。

ptlux

那个，我能不能问问，你亲自做过或周围人这么做过，并成功吗；能确定这样可以达到严格无水的反应要求么；分子筛微波活化一般几分钟，什么火力，分子筛确定是4A，和吡啶作用多久时间？ 不好意思啊，有点啰嗦 因为很怕因为除水不尽导致失败--这个反应用的东西太贵了，怕浪费，没有万分的肯定不敢贸然操作 先谢谢你了

完美天气99

如果你能告诉我你做的什么类型的反应， 我可以判断到底需要什么样的无水条件。不便告诉也无妨。我自己做过上述的脱水反应， 但我并没有测定到底还含有多收水分。 我所用的分子筛是在250度加热并在0.1mmHg真空泵抽吸下进行的， 所以分子筛是很有保证的。 你所说的微波干燥取决于微波炉的功率。 一般在100度以上500W的功率有4小时我认为是可以的。 先用氢氧化钾干燥过夜， 再用干燥好的分子筛干燥过夜。

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